

一、產品概述:
固相萃取這塊研究及應用是從上世紀中后期結合氣相液相技術和液固萃取逐步發展起來的,是一項專用于樣品的前處理技術,全稱SolidPhaseExtraction,我們譯為固相萃取,簡稱SPE。
基本原理是利用SPE柱內的化學填料屬性,分門分類對樣品組分有選擇性的吸咐富集或者洗脫。較為常見的是,使液體樣品通過SPE柱吸附,富集保留待測測物質,再選用適當強度溶液沖刷雜質,最好選用合適的洗脫液分理出被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。

二、小柱選型:

①、SPE柱的選型:根據目標化合物與干擾物的差異,如極性、分子量、pKa值等,選擇合適的填料。
②、SPE萃取柱的基本結構:柱管+篩板+填料,三大部分組成;

常用的SPE柱為針筒狀樣式,柱管通常為PP聚丙烯材質,具有一定程度的耐酸堿性;
內部上下各裝填有一篇聚乙烯材質的篩板;篩板中間填充對應的化學填料,加以壓實。此外,還有以萃取盤和固相微萃取的形式存在。
一般來說,SPE小柱的柱管容積有1/3/6/12ml和20/60ml幾個規格,內部填料根據一定的比例形式,克重從30~2000mg不等。
③、操作步驟一般如下:

一、采用小柱富集萃取目標化合物。
1.預處理(活化):預處理有兩個目的,一是去除填料中可能存在的雜質,二是對填料溶劑化,展開碳氫鍵增加和分析物作用的表面積。
填料溶劑化,提高結果的重現性對于反相填料來說,預平衡是必須的,即先用強溶劑濕潤固定相,然后用弱溶劑加以平衡。
2.上樣:把處理好的樣品上柱,用正壓或負壓使樣品通過柱子。樣品的流速必須控制,對于生物樣品,一般在1.5ml/min。
對于以離子交換為作用機理的萃取,樣品通過SPE柱的速度應該適當降低,以保證分析物有足夠時間與SPE柱填料的離子交換基團發生作用。
3.淋洗:選擇合適溶劑,去除干擾雜質,使目標分析物得以保留。
4.洗脫:選擇合適強度的溶劑洗脫目標分析物。
二、采用小柱洗脫分離目標化合物。
1.預處理(活化):預處理有兩個目的,一是去除填料中可能存在的雜質,一是對道料溶劑化,展開碳氫鍵增加和分析物作用的表面積。
道料溶劑化,提高結果的重現性對于反相填料來說,預平衡是必須的,即先用強溶劑濕潤固定相,然后用弱溶劑加以平衡。
2.上樣:把處理好的樣品上柱,用正壓或負壓使樣品通過柱子。樣品的流速必須控制,對于生物樣品,一般在1.5ml/min。對于以離子交換為作用機理的萃取,樣品通過SPE柱的速度應該適當降低,以保證分析物有足夠時間與SPE柱填料的離子交換基團發生作用。
3.洗脫:選擇合適強度的溶劑洗脫雜質。
藍色海貝SPE固相萃取柱參數:










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